島津GC-2010氣相色譜儀的操作流程主要包括操作前準備、主機操作、數(shù)據(jù)處理、關(guān)機等步驟,以下為詳細說明:
操作前準備
色譜柱安裝:開啟柱箱門,將色譜柱接至所選用的一對檢測器和進樣口的相應(yīng)接口上,用裝柱的專用工具控制插入接口的毛細管長度,長的為檢測器,短的為進樣口。
氣源準備:打開載氣(如氮氣)高壓閥,緩緩旋動低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)氣壓至0.5~0.6MPa。同時,確保氫氣壓力為0.4MPa左右,空氣壓力為0.3~0.4MPa。
電源接通:依次打開主機、計算機、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器和打印機的開關(guān)。
主機操作
工作站聯(lián)機:雙擊電腦上的“GCsolution”圖標(biāo),進入操作平臺,點擊“操作”顯示登陸窗,點擊“確定”,顯示GC實時分析主屏幕。
系統(tǒng)配置:點擊“配置維護”,再點擊“系統(tǒng)配置”,設(shè)置所選擇的系統(tǒng)配置。
儀器參數(shù)設(shè)置:
進樣口參數(shù):設(shè)置進樣口溫度、載氣、氫氣、控制的流量、吹掃流量等。
柱箱參數(shù):設(shè)置柱箱的溫度、平衡時間等,點擊該頁面內(nèi)的“設(shè)置”鍵,選擇所注冊的色譜柱(或重新注冊并選擇)并確定。
檢測器參數(shù):設(shè)置檢測器溫度、采樣速度、停止時間以及尾吹流量、空氣流量、氫氣流量等。若使用FTD檢測器,還需設(shè)置加電流值。
自動進樣器參數(shù):若使用自動進樣器,單擊“AOC-20i+S”,設(shè)置進樣的參數(shù),如進樣體積、溶劑沖洗(前后)次數(shù)、樣品沖洗次數(shù)、柱塞速度、粘度補償時間、柱塞進樣速度、進樣器進樣速度以及進樣方法等。
參數(shù)下載:點擊“下載”,將所設(shè)的參數(shù)傳輸至儀器的控制系統(tǒng)。
系統(tǒng)啟動:點擊“開啟系統(tǒng)”,儀器啟動,儀器運行各參數(shù)并自動達到設(shè)定值(包括自動點火),至GC狀態(tài)到“準備就緒”,基線平穩(wěn)時,即可進樣。
樣品分析
單次分析:
點擊“單次分析”,進入“單次分析”界面。
點擊“樣品記錄”,輸入相應(yīng)參數(shù),如樣品名稱、樣品編號等。
若手動進樣,進樣后立即單擊“開始”;若自動進樣,單擊“開始”,則儀器進入采樣測定。
批量處理:
點擊“批處理”,再點擊“批處理表向?qū)?rdquo;,選擇“批處理表—新建”,設(shè)好各項參數(shù)后,點擊“完成”。注意,批處理要設(shè)置檢測器的信號采集結(jié)束時間,同時要確保樣品全部流出。
點擊“開始”,保存批處理文件,進入批處理分析。
數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)調(diào)出:回到主屏,雙擊“GCPostrunAnalysis”調(diào)出已經(jīng)收集色譜圖,進行數(shù)據(jù)處理。
報告生成:調(diào)出報告模式,放入數(shù)據(jù),即可打印報告。
關(guān)機
關(guān)閉氣源和溫度:樣品測定完畢后,關(guān)閉氫氣發(fā)生器、空氣壓縮機電源開關(guān)。將柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度降到100℃以下,關(guān)閉色譜系統(tǒng)。
退出系統(tǒng):退出操作系統(tǒng),關(guān)閉計算機、打印機、GC-2010主機、電源開關(guān)。
放水與關(guān)閉:放出空氣壓縮機剩余空氣,關(guān)斷各項氣源,關(guān)閉儀器總開關(guān)。